Là viên nén chứa dexclorpheniramin
maleat.
Chế phẩm phải đáp
ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”
(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm
lượng dexclorpheniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4,
từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính
chất
Viên nén màu trắng.
Định
tính
A.Phương pháp sắc ký
lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng:
Silica gel GF254, sấy 105 oC trong 30 phút
trước khi sử dụng.
Dung
môi khai triển:
Acid acetic 1 M - methanol - ethyl
acetat (
Dung
dịch thử: Lắc kỹ một lượng
bột viên tương đương khoảng 5 mg dexclorpheniramin
maleat với cloroform (TT),
lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan
cắn trong 1 ml choroform (TT).
Dung
dịch đối chiếu: Dung dịch dexclorpheniramin
maleat chuẩn đối chiếu 0,5% trong cloroform
(TT).
Cách
tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung
dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản sắc ký ra,
để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm.
Hai vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch thử phải tương
ứng về vị trí và màu sắc với hai vết
chính trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu.
Sau đó, phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) lên bản sắc ký. Vết chính thu
được trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải tương ứng
về vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch dôid chiếu.
B.Lắc kỹ một lượng bột viên
tương đương khoảng 150 mg dexclorpheniramin
maleat với 100 ml acid acetic 1 N (TT) trong 10 phút, lọc qua lọc thủy tinh,
chỉnh pH của dịch lọc đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 10%
(TT), chiết dung dịch này 6 lần, mỗi lần 100
ml hexan (TT). Tập trung các
dịch chiết hexan và
bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Chuyển
hết lượng cắn vào một ống nghiệm thủy
tinh có vạch, hòa tan cắn trong dimethylformamid (TT) đến vừa đủ 15
ml, lắc đều, ly tâm nếu cần. Góc quay cực (
Phụ lục 6.4) của dung dịch này, trong ống đo
100 mm, phải từ +0,24o
đến +0,35o, dùng dimethylformamid (TT) làm
mẫu trắng (Phân biệt với clopheniramin maleat).
Tạp chất liên
quan
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254
Dung môi khai triển: Diethylamin - cloroform - cyclohexan (
Dung dịch (1): Lắc
kỹ một lượng bột viên tương
đương khoảng 50 mg dexclorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi
dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml choroform (TT).
Dung dịch (2): Pha loãng 1 thể tích dung dịch (1) với cloroform
(TT) thành 500 thể tích.
Cách
tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung
dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được khoảng 12 cm. Lấy
bản sắc ký
ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng
tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ
vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung
dịch (1) không được đậm màu hơn vết
trên sắc ký đồ
của dung dịch (2) (0,2%). Loại bỏ các vết
tại điểm xuất phát.
Phương pháp quang phổ
hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1).
Dung
dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 40 mg dexclorpheniramin
maleat chuẩn vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến
vạch, lắc kỹ. Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch này cho vào bình gạn,
điều chỉnh đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (TT),
để nguội đến nhiệt độ phòng.
Chiết 2 lần, mỗi lần với 50 ml hexan (TT) và lắc kỹ trong 2
phút-. Tập trung dịch chiết hexan vào bình gạn
thứ 2. Chiết dịch chiết hexan 2 lần, mỗi lần với 40
ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N
(TT). Tập trung dịch chiết acid vào bình định
mức 100 ml, thêm dung dịch
acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến vạch, lắc kỹ.
Lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, dịch
lọc thu được là
dung dịch chuẩn (40 mg/ml).
Dung
dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng
trung bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác
một lượng bột viên tương đương
khoảng 8 mg dexclorpheniramin maleat vào bình gạn 250 ml có chứa
sẵn 50 ml
nước, lắc
kỹ trong 10 phút, điều chỉnh
đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 10% (TT),
để nguội đến nhiệt độ phòng. Chiết hổn
hợp trên 2 lần, mỗi lần với 75 ml hexan (TT). Tập trung dịch
chiết hexan vào bình gạn thứ 2. Chiết dịch
chiết hexan 3 lần, mỗi
lần với 50 ml dung dịch
acid hydrocloric 0,1 N (TT). Tập trung dịch chiết acid
vào bình định mức 200 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến
vạch, lắc kỹ. Lọc, bỏ 10 ml dịch lọc
đầu, dịch lọc là dung dịch thử (40 mg/ml).
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1)
của dung dịch chuẩn và dung dịch thử ở
bước sóng cực đại khoảng 264 nm, dùng
mẫu trắng là dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT).
Tính hàm lượng của dexclorpheniramin
maleat, C16H19ClN2.C4H4O4,
có trong chế phẩm dựa vào độ hấp thụ của dung
dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm
lượng C16H19ClN2.C4H4O4 trong dexclorpheniramin maleat
chuẩn.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Điều
trị dị ứng.
Hàm lượng thường dùng
2 mg